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镇江市安全生产监督管理局职能配置内设机构和人员编制规定

作者:法律资料网 时间:2024-06-26 11:45:54  浏览:8311   来源:法律资料网
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镇江市安全生产监督管理局职能配置内设机构和人员编制规定

江苏省镇江市人民政府办公室


关于印发《镇江市安全生产监督管理局职能配置内设机构和人员编制规定》的通知

镇政办发〔2005〕4号


各辖市、区人民政府,镇江新区管委会,市各委办局,各直属单位、企事业单位:
《镇江市安全生产监督管理局职能配置、内设机构和人员编制规定》已经市政府批准,现予印发。




二○○五年一月十八日

镇江市安全生产监督管理局职能配置内设机构和人员编制规定

根据《省委办公厅、省政府办公厅关于印发〈镇江市人民政府机构改革方案〉的通知》(苏办〔2004〕61号)和《中共镇江市委、市人民政府关于印发〈镇江市人民政府机构改革实施意见〉的通知》(镇发〔2004〕63号),设立镇江市安全生产监督管理局(以下简称市安监局),列入市政府工作部门。
一、职能调整
划入的职能:
1.原由市卫生局承担的作业场所职业卫生监督检查职能;
2.原由市公安局承担的烟花爆竹生产经营单位的安全生产监督管理职能。
二、主要职责
根据以上职能调整,市安监局的主要职责是:
(一)依法行使全市安全生产综合监督管理职权。指导、协调和监督有关部门安全生产监督管理工作;制定全市安全生产发展规划;定期分析和预测全市安全生产形势,研究、协调和解决安全生产中的重大问题。
(二)综合管理全市安全生产工作。组织起草本地安全生产规范性文件和行政性措施,指导工矿商贸企业制定和执行安全生产规章、规程及标准,并组织实施。
(三)承担市安全生产委员会办公室的日常工作。具体职责为:研究提出全市安全生产重大方针政策、发展规划和重要措施的建议;监督检查、指导协调市有关部门和各辖市(区)政府、镇江新区管委会的安全生产工作;组织全市安全生产大检查和专项督查;参与研究有关部门在产业政策、资金投入、科技发展等工作中涉及安全生产的相关工作;负责由市级组织的事故调查处理和结案工作,组织协调重大事故应急救援工作;指导协调全市安全生产行政执法工作;承办市安委会召开的会议和重要活动;督促、检查市安委会决定事项的贯彻落实情况。
(四)负责发布全市安全生产信息,综合管理全市生产安全事故调度统计和安全生产行政执法分析工作;依法组织、协调市级权限内安全生产的事故调查处理工作,并监督事故查处的落实情况;组织、指挥和协调安全生产应急救援工作。
(五)负责危险化学品和烟花爆竹安全生产综合监督管理工作。
(六)指导、协调全市安全生产检测检验工作;组织实施对工矿商贸企业安全生产条件和有关设备(特种设备除外)进行检测检验、安全评价、安全培训、安全咨询等社会中介组织的监督管理。
(七)组织、指导全市安全生产宣传教育工作,负责安全生产监督管理人员培训、考核工作,依法组织、指导并监督特种作业人员(特种设备作业人员除外)的考核工作和生产经营单位主要经营管理者、安全生产管理人员的安全资格考核工作;监督检查生产经营单位安全培训工作。
(八)依法监督工矿商贸企业贯彻落实安全生产法律、法规情况及其安全生产条件和有关设备(特种设备除外)、材料、劳动防护用品的安全管理工作。
(九)依法监督检查新建、改建、扩建工程项目的安全设施与主体工作同时设计、同时施工、同时投入生产和使用(以下简称“三同时”)的情况;依法监督检查生产经营单位作业场所职业卫生情况和重大危险源监控、重大事故隐患的整改工作;依法查处不具备安全生产条件的生产经营单位。
(十)拟定安全生产科技规划,组织、指导安全生产科学技术研究和技术示范工作。
(十一)组织实施安全工程师执业资格考试及注册的管理工作。
(十二)组织开展安全生产方面的交流与合作。
(十三)承办市政府和市安全生产委员会交办的其他事项。
三、内设机构
根据上述职责,市安监局内设7个职能处室(科级建制):
(一)办公室
协助局领导处理机关日常政务工作;拟定局机关工作制度、工作计划并监督执行;负责重要会议组织和重要文稿的起草工作;负责领导指示和会议决定事项的督办工作;负责局机关人事、文秘、档案、机要、信访、保密工作;负责市人大建议、市政协提案的督办工作。负责局机关的财务、资产管理工作;负责局机关车辆管理、接待联络等后勤服务工作。
(二)政策法规处
组织起草全市安全生产规范性文件和行政性措施;组织研究审核工矿商贸行业及其有关综合性安全生产规章、规程和工矿商贸安全生产标准;负责受理安全生产方面的群众举报、投诉并监督办理,及时掌握重要情况和重大事项;负责定期发布安全生产政策法规信息;组织、协调全市安全生产的法制宣传教育工作;负责生产经营单位厂长(经理)安全生产法定培训综合管理工作;负责特种作业人员(特种设备人员除外)的安全生产法定培训综合管理工作;负责全市安全生产行政执法人员培训考核,对有关安全生产法律法规的执行情况进行监督检查;承办安全生产方面的行政复议和听证等工作。
(三)规划科技处(挂“指挥调度中心”的牌子)
组织拟定全市安全生产发展规划和科技规划;指导安全生产重大技术研究、技术示范以及安全生产科研成果鉴定和技术推广工作;负责安全生产信息化建设和局安全生产电子政务系统的运行和维护;承担指挥调度任务,发布全市安全生产信息,综合管理全市安全生产事故调度统计分析;分析预测全市安全生产形势和重特大事故风险,发布预警信息;实施对工矿商贸生产经营单位安全生产条件和有关设备(特种设备除外)进行检测检验、安全评价、安全培训、安全咨询等社会中介机构的资质管理,并进行监督检查;负责市安全生产专家组工作。
(四)危险化学品监管处
负责危险化学品安全生产的综合监督管理工作;负责危险化学品作业场所职业卫生监督检查;负责危险化学品(不含剧毒化学品)生产和储存企业及改建、扩建项目的设立安全审查;负责危险化学品包装物和容器专业生产企业的安全审查和定点的有关工作;负责危险化学品经营许可证(乙种)的发放,负责危险化学品单位有关人员的法定培训与资格考核,组织危险化学品登记有关工作并监督检查。组织查处不具备安全生产基本条件的危险化学品单位;负责危险化学品生产单位新建、改建、扩建工程项目的安全设施“三同时”的审查和监督检查;指导有关危险化学品事故应急救援预案的编制和应急救援体系建设;指导协调或参与相关的事故应急救援工作。负责有关危险化学品安全生产事故调查处理。
(五)工矿企业监管处
依法监督检查非煤矿山、机械、冶金、建材、纺织、轻工、燃气、船舶、电子、电力、医药等生产经营单位贯彻执行安全生产法律、法规情况及其安全生产条件、设备设施安全和作业场所职业卫生情况;负责相关行业的新建、改建、扩建工程项目的安全评价及其“三同时”情况的监督检查;负责相关行业的安全生产事故调查处理,并监督事故查处的落实情况;指导协调或参与相关的事故应急救援工作。
(六)综合监督管理处
负责烟花、爆竹生产经营单位的安全生产监督管理和作业场所职业卫生的监督检查、发证和新建、改建、扩建工程的安全评价及其“三同时”情况的监督检查。
依法监督检查供电、建设、水利等行业的生产经营单位贯彻执行安全生产法律、法规情况及其安全生产条件、设备设施安全和作业场所职业卫生情况;指导、协调和监督公路、水路、铁路、建设、市政、园林、水利、邮政、电信、林业、军工、贸易、港口、旅游、卫生、文化、教育等行业的安全生产工作;负责相关行业的新建、改建、扩建工程项目的安全评价及其“三同时”情况的监督检查和安全生产事故处理,并监督事故查处的落实情况;指导协调或参与相关的事故应急救援工作。
(七)协调督查处
承担市安委会办公室的日常工作。联系市政府有关部门和辖市(区)、镇江新区的安全生产工作,及时掌握重要情况和重大事项;组织、协调全市性的安全生产大检查、专项督查和安全生产专项整治工作,组织对各辖市(区)、镇江新区、市有关部门、重点企业考核、验收,协助重大事故调查处理工作;组织乡镇(街道)安全生产达标(创星)、创“3A”企业工作和安全质量标准化工作。
组织全市安全生产应急救援预案的编制和安全生产应急救援体系建设;负责市安委会召开的各类会议的组织工作;负责“安全生产月”等大型群众性活动的组织和协调;组织指挥安全生产应急救援演习;统一指挥、协调重大以上生产安全事故应急救援工作。
另按有关规定由市纪委派驻纪检组、监察室(与纪检组合署),并配备相应职数。
四、人员编制和领导职数
核定市安监局行政编制30名(含派驻单列的纪检监察编制)。另核行政附属编制5名。
领导职数:局长1名,副局长3名;正副处长17名,其中正处长7名(正科级),副处长10名(副科级)。



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  《中华人民共和国行政诉讼法》施行以来,司法权在“维护和监督行政机关依法行使职权”方面发挥了重要作用。但在审判实践中,行政诉讼法所规定的四种判决形式(维持判决、撤销判决、履行判决和变更判决)尚不足以对具有各种不同情形的具体行政行为作出适当的判决。有些违法的行政行为是一种事实行为,对之不好适用行政诉讼法所规定的任何一种判决形式,如公务员在执行职务时对相对人的殴打、辱骂行为。有些不作为的违法具体行政行为,因时机已过,责令行政机关履行并无实际意义,也不适合法定的任何一种判决形式。由于法律规定的局限性,使法官在司法审查中陷入进退维谷的境地,于是便出现了“撤销……将某某打倒在地的行为”这样的判决。为了解决上述问题,最高人民法院在《关于贯彻执行〈中华人民共和国行政诉讼法〉若干问题的意见(试行)》的基础上,总结多年行政审判工作的经验,出台了司法解释。与《意见》相比,该《解释》的突出特点之一是正式规定了确认判决。从而使确认之诉成为一种独立的行政诉讼类型。

  一、确认判决的涵义

  确认判决并非行政诉讼所特有的概念,在民事诉讼中早以存在此种判决形式,“其内容仅为确认当事人之间一定的民事法律关系存在或不存在。”确认判决的实质和核心是确认某种法律关系或法律事实是否存在,而并非为当事人设定、变更或消灭权利义务。与民事诉讼不同,行政诉讼以合法性审查为原则,行政诉讼不仅确认法律事实或法律关系是否存在,更重要的是确认具体行政行为是否合法。行政确认判决是指“人民法院通过对具体行政行为的审查,确认相应行为合法或违法,如确认相应行为违法,相对人即可根据此种判决直接请求行政赔偿;如确认相应行为合法,相对人因该行为而受到的损失即应由自己承担,行政机关对此不负赔偿责任(除非法律对此有行政补偿的规定)。

  确认判决是行政诉讼中应用很广的一种判决形式,它既可以作为相对人提起行政赔偿的根据,还可用来解决某种法律事实是否存在,某种行政行为对过去、现在、将来的事实是否具有效力,某种法律关系是否存在,是否合法,关系双方当事人在此种法律关系中有什么权利、义务等法律问题。行政确认判决最早出现在行政赔偿诉讼中,《最高人民法院关于审理行政赔偿案件若干问题的规定》(法发[1997]10号)第34号规定:“人民法院对赔偿请求人未经确认程序而直接提起行政赔偿诉讼的案件,在判决是应当对赔偿义务机关致害行为是否违法予以确认。”在对具体行政行为进行合法性审查的诉讼中,则不能作出此种判决,这种立法缺陷在很大程度上限制了法院在司法审查中发挥其应有的作用。重新颁布的司法解释,第一次全面规定了行政确认判决,标志着我国行政诉讼制度的一大进步。

  二、确认判决的种类

  依司法解释的规定,我国司法审查中的确认判决有三种形式:

  (一)确认合法或有效的判决

  确认合法或有效的判决是指人民法院经审查认为被诉具体行政行为虽然合法,但又不适宜判决维持或者驳回诉讼请求,因此作出确认其合法或有效的判决。人民法院作出此种判决必须符合以下条件:

  1、被诉具体行政行为合法。被诉行为不存在主体、权限、方式、内容、形式、程序等方面的违法状况,无论在实体上还是在程序上(行政程序)都符合依法行政的要求。

  2、即不适宜用维持判决也不适宜用驳回诉讼请求判决。简而言之,被诉具体行政行为合法,人民法院就应作出维持判决或者驳回当事人的诉讼请求,以体现“维护行政机关依法行使职权”的目的。但有些行政行为并不直接处分相对人的权利和义务,而只是确认客观存在的事实和法律关系。对相对人而言,这种行为即非赋权行为也非限权行为,而是一种“中性”的行为。此种行为合法,法院不适宜作出维持判决或驳回原告的诉讼请求,可以判决此种行为合法或有效。

  (二)确认违法或无效的判决

  确认违法或无效的判决是指人民法院经审查,认为被诉具体行政行为违法,但又不适宜作出撤消判决或履行判决,从而确认被诉具体行政行为违法或无效的判决形式。依违法形态的不同,确认违法或无效的判决又可分为下述三种类型:

  1、不作为违法确认判决

  被告不履行法定职责,但判决其履行已无实际意义的,人民法院可以作出不作为违法确认判决。如相对人申请行政机关履行保护人身权、财产权的法定职责,行政机关拒绝履行职责,结果使相对人的权利受到侵害。此种情况下,侵害已经完成,损害已经发生,人民法院再作出履行判决已完全失去了意义,当然对此也无法适用其他的判决形式,法院只能作出确认判决。

  2、无效确认判决

  被诉具体行政行为依法不成立或无效的,人民法院可以作出无效确认判决。依大陆法系国家立法和理论的通说,“行政行为的无效是指行政行为因具有明显重大的瑕疵或具备法定无效情形,自始不发生法律效力的情形。”“任何利害关系人可随时主张行政行为无效,任何行政机关和法院也可随时宣告行政行为无效。”因此,与撤销之诉不同,“当事人提起确认之诉不受时效的限制,即使已经超过起诉期限,依然可以提起。”我国法律规定,撤销之诉和确认之诉均受时效的限制。

  在有些国家和地区,当事人提起无效确认之诉受到一定的限制。在日本行政法上,“无效等确认诉讼,只限于在通过该处分等是否存在或其是否有效力为前提的现存法律关系的诉讼不能达到目的的情况下才能提起。例如,在农地收买处分无效的情况下,可以提起以该处分的无效为前提的农地所有权的确认或登记抹消请求诉讼,而不能直接提起请求农地收买处分的无效确认诉讼。”《联邦德国行政法院法》第68条规定:“提起确认无效之诉之前,须在一前置程序中审查行政行为的合法性或合目的性。法律有明文规定的,或属下列情况,不需要该审查:(1)行政行为是由一个联邦最高行政机关作出,或一个州最高行政机关作出的,除非法律规定对此必须审查;(2)纠正性质的决定或复议决定首次包含了一个负担。”

  3、一般违法确认判决

  被诉具体行政行为违法,但又不具有可撤销内容的,人民法院可以作出确认具体行政行为违法的判决,是确认判决中最常见的一种判决形式。此种判决是针对具有“不可撤销性”的行政事实侵权行为而作出的。行政事实行为是指“行政机关所实施的本身不直接或间接引起相对人权利、义务的得、丧、变更等法律后果的行为”行政事实行为即可能是合法行为,也可能是违法行为。例如,公务员在行使职权时殴打或唆使他人殴打相对人的行为。

  (三)确认违法并责令补救或赔偿的判决

  确认违法并责令补救或赔偿的判决是指人民法院经过审查,认为被诉具体行政行为违法,但撤销该具体行政行为将会给国家利益或公共利益造成重大损失的,人民法院应当作出确认被诉具体行政行为违法的判决,并责令被诉行政机关采取相应的补救措施,造成损害的,依法判决承担赔偿责任。这种判决在日本行政法上称为“事情判决”或“基于特别情况的驳回判决”,“法院审理的结果认定争讼中的处分是违法的,但是由于撤销(处分)将给公共利益带来严重危害,在考虑原告所蒙受的损失的程度、其损害的赔偿或防止的程度及方法以及其他一切情况的基础上,认为撤销处分或裁决不符合公共利益时,法院可以驳回请求。”“但在判决的正文中,必须宣告处分或裁决是违法的。原告对于被告当然地具有请求设置防护设施以及其他损害补偿的权利。”人民法院作出此种判决应符合下列条件:

  1、被诉具体行政行为属于可撤销行为。

  被诉具体行政行为是一种违法行为,具有可撤销内容,存在主要证据不足、适用法律法规错误、违反法定职权、超越职权、滥用职权等方面的瑕疵,应予撤销。

  2、撤销被诉行为将会给国家利益或公共利益造成重大损失

  行政行为虽然违法,但因其时间久远或行为内容已经完成,如果完全回复到行为前的状态,将会严重损害国家利益或公共利益,基于公共利益的需要,法院不能作出撤销判决。但又不能放任违法行为的存在,为了公共利益而使私人作出特别的牺牲也是不能被允许的,因此法院仍应宣告被诉行为违法,并责令行政机关采取相应的补救措施或承担赔偿责任。值得注意的是,撤消违法行为必须是将给“国家利益或公共利益带来重大损失的”,法院才能作出此种判决,如果撤销违法行为将回会给国家利益或公共利益带来一般损失,基于依法行政的需要,法院仍应作出撤销判决。

国家商检局关于对日出口冻鸡二氯二甲吡啶酚检验的通知

国家商检局


国家商检局关于对日出口冻鸡二氯二甲吡啶酚检验的通知

            (一九九一年一月二十四日)

 

  经多次反复验证已完成对日出口冻鸡二氯二甲吡啶酚的检验方法。现印发给你们,请按此方法检验放行出口。

  检验取样:按1990年11月15日北京外贸、商检紧急会议商定的办法进行取样,即以生产日作批,每批不得少于一个样品,每个样品由相当于5-10只鸡的不同部位的肉组成。

  在恢复出口检验时:(一)对一九九0年十二月底前生产的库存产品,暂不检验出口;(二)对出口货源要做到心中有数,在加强对养鸡场饲养用药、停药期的监督管理的基础上,对新加工生产的出口冻鸡肉经严格检验,合格后放行出口。

  关于今年1-3月份日本厚生省重点监测的药残,望各局加紧方式验证,争取早日实施出口检验。

 

附件:      鸡肉组织中二氯二甲吡淀酚残留量测定方法

 

  1.适用范围

  本方法适用于鸡肉组织中二氯二甲吡淀酚残留量的测定

  2.方法原理

  用甲醇提取鸡肉组织中的二氯二甲吡淀酚,提取液过滤后,经氧化铝、阴离子交换柱净化。洗脱液用重氮甲烷甲基化,生成的二氯二甲吡淀甲醚(3.5-二氯4-甲氧基-2.6-二甲基吡淀)用电子捕获气相色谱法测定。与标准比较,求出其含量。适用浓度为:鸡肉中0.01ppm以上。

  3.试剂

  3.1 甲醇:优级纯

  3.2 苯:分析纯(重蒸馏)

  3.3 1N NaOH水溶液

  3.4 2.4-二硝基氯苯(内标物):优级纯

  3.5 提取用苯:浓度为0.05g/ml的2.4-二硝基氯苯的苯溶液。

  3.6 助滤剂:用甲醇清洗,风干。

  3.7 氧化铝:层析用,中性,100-200目

  3.8 阴离子交换树脂:Dawex1-X8100-200目cl型或等效品

  3.9 5%醋酸甲醇溶液:将25ml冰醋酸加到475ml甲醇中

  3.10 无水硫酸纳:分析纯600℃灼烧4小时后置于干燥器中备用

  3.11 重氮甲烷溶液:将装有氢氧化钾水溶液(浓度:0.6g/ml)10ml,乙醇35ml及乙醚10ml的混合液的双口蒸馏瓶置于磁力搅拌器加热板上的水浴中,水温70℃,将搅拌子放入瓶中,接上滴液漏斗和高效冷凝器,冷凝器后串连有两个125ml的烧瓶。在第二个烧瓶中放在10ml乙醚,且入口应插到乙醚液面以下。在冰水浴中冷却进两个接收瓶。边用磁力搅拌器搅拌边从滴液漏斗中滴加N-甲基-N-硝基-P-甲苯磺胺乙醚溶液(21.5g/140ml),滴完全部溶液的时间控制在20min以上。当蒸馏液呈淡黄色时,停止蒸馏。将两个接收瓶中的液体合并,在70℃水浴上再蒸馏,其蒸馏液作为重氮甲烷溶液。此液密闭置于冰箱中保存,保存期为一个月。

  3.12 二氯二甲吡淀酚标准溶液

  3.12.1 二氯二甲吡淀酚标准贮备液-100ug/ml:精确称取二氯二甲吡淀酚分析用标准品100mg,用磁力搅拌器搅拌溶解于甲醇(2-3小时),定容至1000ml。

  3.12.2 中间标准溶液(Ⅰ)-10ug/ml用移液管移取二氯二甲吡淀酚标准贮备液10ml于100ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度。

  3.12.3 中间标准溶液(Ⅱ)-1g/ml用移液管移取中间标准溶液(Ⅰ)10ml放入100ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度。

  3.12.4 工作溶液-0.1ug/ml:用移液管移取中间标准液(Ⅱ)10ml放入100ml容量瓶入,用甲醇稀释至刻度。

  4.仪器

  4.1 均质器

  4.2 试管:13×100mm旋盖式耐压性试管,盖内衬硅胶垫

  4.3 离心管:10×100mm带盖

  4.4 旋转蒸发器:带抽真空装置和恒温水浴锅

  4.5 氧化铝柱:称取6g氧化铝,装入内径为10mm的层析柱内

  4.6 阴离子交换柱:将阴离子交换树脂伴以去离子水装入内径10mm的玻璃层析柱内,高度为1cm。注入1N NaOH水溶液100ml洗柱,然后用去离子水洗至中性。流速2ml/min,

  注入0.5M CHCOONa水溶液100ml洗柱,用去离子水洗至中性后(流速2ml/min)注入80%

  甲醇50ml。放出甲醇至液面,略高于树指层。

  4.7 气相色谱仪带电子捕获检测器

  4.7.1 色谱分析条件

  4.7.1.1 温度:柱箱:160℃

                进样品:220℃

                检测器:240℃

  4.7.1.2 载气:高纯氮,流速:65ml/min

  4.7.2 色谱柱:玻璃柱3.2mm×2m

  固定相为20%DC-200涂于Gas Chrom Q载体(60-80目)。使用前于200℃活化24小时以上。

  5.操作方法

  5.1 试样分析

  5.1.1 提取

  取经搅碎的鸡肉试样20g(精确至0.1g)于均质杯中,加入甲醇50ml和助滤剂3g,高速均质3mim,在布氏漏斗上敷上2g助滤剂。抽滤经均质的样液,用40ml甲醇分2-3次洗涤均质杯并移入布氏漏斗中,将滤液并入100ml溶量瓶中,用甲醇定容至刻度。

  5.1.2 净化

  用移液管移取上述滤液20ml注入氧化铝柱并用10ml甲醇冲洗,将流出液移入阴离子交换柱,以1ml/min的速度流出,用10ml甲醇冲洗柱内壁,弃去流出液。用20ml5%醋酸的甲醇 分两次洗脱二氯二甲吡淀酚,以1ml/min的速度流出,流出液接收于25ml的溶量瓶内,用甲醇定容至刻度。

  5.1.3 甲基化

  用移液管移取上述洗脱液1ml于带旋盖的试管内,试管在旋转蒸发器上(水浴温度为55℃)真空蒸干(可通微弱空气流)。取出试管加入0.2ml80%,甲醇,微热使残渣溶解。冷至室温,加重氮甲烷溶液1ml拧紧旋盖使试管密封。于70℃水浴中加热5-10min,加热时水浴液面应和反应液面相齐。取出试管冷却至室温,拧去旋盖,将试管固定在70℃水浴中,仅使试管圆形底部接触水面,加热2-3分钟,缓缓地蒸除醚液。加入0.1mlN NaOH溶液,5ml水和1.0ml提取用苯。盖好试管,用力摇动混合1min,离心3min。

  将上层苯液转移至另一干燥的离心管中,加少量无水硫酸纳,振摇1min,离心1min。

  5.1.4 色谱测定

  取上述离心的苯溶液4μl注入气相色谱仪。测出二氯二甲吡淀甲醚峰高与内

标峰高的比值,由标准曲线推算出苯提取液中二氯二甲吡淀酚的浓度μg/ml。

  5.2 标准曲线的绘制

  分别取二氯二甲吡淀酚测定用标准溶液0.1,0.2,0.4,0.8,1.0,2.0ml于试管中,以下按5、1、3进行甲基化(不加1N NaOH溶液),进样4μl进行色谱测定。根据所求得的色谱峰与内标峰的峰高比对应溶液的浓度μg/ml绘制标准曲线。

  5.3 回收系数R

  准确称取20.0g不含二氯二甲吡淀酚且经搅碎后的鸡肉组织,分别加入相当于0.0,0.1或0.5ppm的二氯二甲吡淀酚中间标准溶液(Ⅱ)分别0.0,2.0或10.0ml。按5.1操作且计算出平均回收系数:

    由标准曲线查得的ppm值

  R=------------

      加入的ppm值

  5.4 结果计算

                   6.25(G-G′)

  动物组织中的二氯二甲吡淀酚ppm=----------式中:G=由标

                       R

准曲线查得样品中二氯二甲吡啶酚的g/ml值;

  G′=由标准曲线查得空白中二氯二甲吡淀酚的g/ml值。

  R=回收系数,6.25=换算系数

  5.5 补充说明

  5.5.1 若无内标物或内标峰受杂质峰影响时,可用苯提取二氯二甲吡淀甲醚,用外标法定量。

  5.5.2 样液测定时,应穿插注入相近浓度经甲基化的标准溶液,以校正标准曲线。

  5.5.3 每批阴离子交换树脂使用前,应先做其洗脱曲线,并根据情况适当调节树脂用量和洗脱液体积。

  5.5.4 所用水为去离子水

  5.5.5 所用容器首先用1:1监酸浸泡0.5h然后用肥皂水洗涤,再用去离水冲净。



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